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TUhjnbcbe - 2024/10/6 16:32:00
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国标GB.婴幼儿乳品中37种脂肪酸的测定。脂肪酸(fattyacid),是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链,是最简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。必需脂肪酸不仅为营养所必需,而且与儿童生长发育和成长健康有关,更有降血脂、防治冠心病等治疗作用,且与智力发育、记忆等生理功能有一定关系。一项新研究显示,在婴儿喝的婴儿奶粉中添加两种脂肪酸可能增加婴儿智慧,欧洲有些婴儿食品公司已把这两种脂肪酸掺在婴儿奶粉里。所以,检测婴幼儿乳品中的脂肪酸含量至关重要。

GLC37脂肪酸甲酯混标应用于国标方法《GB.食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》和《GB.食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定》。美国NU-CHEK公司作为全球领先的脂肪酸标准品供应商,生产出来的GLC37中混合脂肪酸标样,广泛的应用于国标GB.和GB.分析方法中。

一、仪器与试剂

主要仪器设备:气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)

试剂:甲醇为色谱纯;无水碳酸钠、甲苯、乙酰氯均为分析纯;脂肪酸缓和标准溶液(纯度99%);

10%乙酰氯甲醇溶液:量取40mL甲醇于mL干燥的烧杯中,准确吸取5mL乙酰氯逐滴缓慢加入,不断搅拌,冷却至室温后转移并定容至50mL干燥的容量瓶中;6%碳酸钠溶液:称取6g无水碳酸钠于mL烧杯中,加水溶解,转移并用水定容至mL容量瓶中。

二、样品制备

1、样品提取

称取样品0.5g于15mL干燥螺口玻璃管中,加入5mL甲苯,作为待制备样液。

2、样液制备

向上述待制备样液中加入10%乙酰氯甲醇溶液6mL,充氮气后,旋紧螺旋盖,振荡混合后于80℃±1℃水浴中放置2h,期间每隔20min取出振摇1次,水溶后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至50mL离心管中,分别用3mL碳酸钠溶液清洗玻璃管3次,合并碳酸钠溶液于50mL离心管中,混匀。r/min离心5min,取上清液作为试液,气相色谱仪测定。

三、实验条件

色谱柱:%二氰基丙基聚硅氧烷色谱柱,m×0.25mm×0.20m

载气:氮气;载气流量:1.0mL/min;进样口温度:℃

分流比:30︰1;检测器温度:℃;进样量:1.0μL

程序升温:初始温度℃,持续13min,以10℃/min速率升至℃,保持6min,再以1℃/min速率升至℃,保持20min,再以4℃/min速率升至℃,保持10.5min。

四、结果与讨论

1、实验结果

经图1、图2可知,采用%二氰基丙基聚硅氧烷色谱柱检测婴幼儿配方乳品中的脂肪酸,峰形和分离度良好,保留时间稳定,且与杂质的分离度良好,能够满足检测要求。

图1脂肪酸甲酯标准溶液色谱图

37种脂肪酸甲酯混标成分如下:

1.丁酸甲酯2.己酸甲酯3.辛酸甲酯4.葵酸甲酯5.十一碳酸甲酯6.月桂酸甲酯7.十三碳酸甲酯8.肉豆蔻酸甲酯9.肉豆蔻油酸甲脂10.十五碳酸甲脂11.十五碳一烯酸甲酯12.棕榈酸甲酯13.棕榈油酸甲酯14.十七碳酸甲脂15.十七碳一烯酸甲酯16.硬脂酸甲酯17.反式油酸甲酯18.油酸甲酯19.反式亚油酸甲酯20.亚油酸甲酯21.花生酸甲酯22.亚麻酸甲酯23.二十碳一烯酸甲酯24.α-亚麻酸甲酯25.二十一碳酸甲酯26.二十碳二烯酸甲酯27.二十二碳酸甲酯28.二十碳三烯酸甲酯29.芥酸甲酯30.二十碳三烯酸甲酯31.花生四烯酸ARA甲酯32.二十三碳酸甲酯33.二十二碳二烯酸甲酯34.二十四碳酸甲酯35.二十碳五烯酸EPA甲酯36.二十四碳一烯酸甲酯37.二十二碳六烯酸甲酯DHA)

图2牛奶中的脂肪酸色谱图

2、实验结论

本实验依据GB.-第二法,用%二氰基丙基聚硅氧烷色谱柱检测婴幼儿乳品中的脂肪酸,并结合气相色谱-氢火焰离子化检测器对样品进行了检测,结果脂肪酸保留时间稳定,峰形和分离度良好,且与样品中杂质分离效果较好,说明%二氰基丙基聚硅氧烷色谱柱能够用于婴幼儿配方乳品中脂肪酸的检测。

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